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有关水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)的探讨 (周波)

添加日期:2014/6/19 15:36:55   作 者:  来源:   浏览次数:

 

 

                                 有关水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)的探讨

                                                                                             周波

                                                                                环境工程课题组

 

摘要:

在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。

 

关键词:高锰酸钾法;耗氧量

 

1 前言

 

1.1 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法

1.2 对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解

1.3 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法

 

2 实验方法、设计和材料

 

测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰,因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:

4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O

剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。

主要试剂:KMnO4:0.002mol/L;Na2C2O4:0.005mol/L;H2SO4:1:3;1:5。

实验步骤

1. 0.005mol/L Na2C2O4标准溶液的配制

将Na2C2O4于100-105℃干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。

2. 0.002mol/L KMnO4溶液的配制及标定

称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿,加热至沸腾并保持在微沸状态1h,冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。

用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中,加入1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85℃,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。

3.水样中耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml水样,置于250ml锥形瓶中加10ml 1:5 H2SO4,后放在电炉子上加热至微沸,再准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液,立即加热至沸并持续10min,取下锥形瓶,趁热用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液、摇匀,此时由红色变为无色,再用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液,趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,平行滴定三次,记录数据。

4.空白样耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml蒸馏水,置于250ml锥形瓶中,后操作如同3号操作,记录数据。

数据处理

1. 0.002mol/L KMnO4溶液的标定 

  

 

 

 

同理可得:=  =             . =

绝对偏差:

同理可得:        

          

             

2.水样中化学耗氧量(COD)的测定

 

3 实验结果

 

 

 

 

同理可得:=  =             . 

水样中COD含量:

同理可得:                 . 

绝对偏差:

同理可得:        

          

            

 

4 实验结果与讨论

 

误差分析:

1、如果温度超过85℃时,草酸钠会分解,影响实验结果。

2、滴定的时候温度太高,部分草酸钠可能分解,影响实验结果。

3、在取10ml水样时用25ml移液管移取4次会引起一定的实验误差。

注意事项:

1.煮沸时,控制温度,不能太高,防止溶液溅出。

2.严格控制煮沸时间,也即氧化-还原反应进行的时间,才能得到较好的重现性。

3.由于含量较低,使用的KMnO4溶液浓度也低(0.002M),所以终点的颜色很浅(淡淡的微红色)因此注意不要过量了。

4.本次实验配制0.005M Na2C2O4和稀释都要用到容量瓶,所以要注意容量瓶的操作。

5.标液用自己配制的稀释,准确称取25.00ml到250ml容量瓶中。

6.高锰酸钾法适合用测定地表水、引用水和生活污水。

 

5 实验结论

 

水样中化学耗氧量(COD)的值为2.3757mg/L

 

参考文献

 

1、 张自杰主编.排水工程(下册).2000

2、 崔玉川,马志毅,王孝承,李亚新编.废水处理工艺设计计算.1994

3、 高俊发等主编.污水处理厂工艺设计手册.2003

4、 孙力平等编著.污水处理新工艺与设计计算实例.2002

5、 北京水环境技术与设备研究中心等主编.三废处理工程技术手册.废水卷.2000

6、 李梅等编.城市污水处理技术及工程实例.2002

7、 杨岳平等编.废水处理工程及实例分析.2003

8、 冯生华编著.城市中小型污水处理厂的建设与管理.2001

9、 崔玉川主编.城市与工业节约用水手册.2002

 

 


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