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饮用水总硬度的测定方法(EDTA标准滴定法)的探讨(2014)

添加日期:2015/4/28 13:15:18   作 者:周波  来源:   浏览次数:

饮用水总硬度的测定方法(EDTA标准滴定法)的探讨

周波

环境工程课题组

摘要:

本文采用EDTA标准滴定法测定水中的硬度,从溶液的pH值探索出最理想的滴定条件是控制其pH值为10。此法较其他方法测总硬度,更为快速、简便,因而被广泛应用。

关键词:饮用水;EDTA;总硬度

1前言

人们通常认为适中的硬度对于健康有益,尽管大量流行病学研究显示水中硬度与心血管疾病之间存在有统计意义的负相关性,但得到的数据不能充分证明这种因果关系。硬度没有健康基准指导值。

    从工业生产角度来讲,过高的硬度对部分工业品制造不利,而对于饮用水用户而讲,高硬度会使热水系统产生结垢问题,而且增加肥皂的消耗。但是极度的软化水又加剧对管道的腐蚀性。考虑到人们感官接受程度和生活洗涤需要,有必要维持一个合理的硬度限值。在任何条件下,饮用水中的碳酸钙不能过饱和或者接近饱和。如果出现沉积物质,或在加热的情况下出现沉积现象,都严重影响感官性状,引起用户的不快。基于感官角度确定饮用水中总硬度限值为450mg/L。

2 实验方法、设计和材料

2.1仪器

电子天平: 精确到0.0001g;

移液管:1ml、5ml、 25ml、50ml; 

滴定管、容量瓶 、其他玻璃仪器:若干。

2.2试剂

 EDTA标准溶液、氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、铬黑T、稀硫酸、氢氧化钾、过硫酸钾

2.3采样和预处理 

用烧杯取本地自来水,静置后用漏斗过滤。

2.4 检测方法

硬度的测定分为水的总硬度以及钙、镁硬度两种,前者是测定水中镁、钙总量,后者则是分别测定镁和钙的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法:在一定水样中,加入适量硫酸,过硫酸钾煮沸数分钟以除去水样中二氧化碳。冷却至室温后,用适量的氢氧化钾溶液调节至pH值,使其为中性,先后加入适量的三乙醇胺、氨-氯化铵缓冲溶液(掩蔽水溶液中的干扰离子),pH=10,再滴加定量铬黑T指示剂,立即用EDTA准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为蓝色,即为终点。同时作相应的平行实验和空白实验。

2.4.1  0.01mol/LEDTA溶液的标定

用移液管移取25.00mL Zn2+溶液放入锥形瓶中,加水25mL,滴加10%的氨水,至开始析出Zn(OH)2沉淀(pH=8),再加10mL pH=10.0(NH3–NH4Cl)缓冲液,加5.0g/L铬黑T指示剂5滴。立即用EDTA准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为蓝色,即为终点。同时作相应的平行实验和空白实验。

C(EDTA)浓度计算公式: C = m*1000*(25/500)/(V1-V2)*81.38

                           =0.08006*1000*(25/500)/(40.08-0.02)*81.38

=0.01227mol/L

2.4.2水样的分析

用移液管移取50mL饮用水于250mL锥形瓶中加入,1~2滴稀硫酸溶液使试液酸化,煮沸数分钟以除去CO2,冷却后,再用氢氧化钾调至中性,加入3mL三乙醇胺溶液,5mL pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,再加入3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点。计算水的总硬度,以mmol/L表示结果。

    一般认为,水的总硬度(以CaCO3计)在140mg/L以上为硬水,我国生活饮用水水质标准规定总硬度(以CaCO3计)不应超过450mg/L。

3试验结果

总硬度(以CaCO3计,mg/L)=[1000*C(EDTA)*(V1-V2)×MCaCO3]/V水样 

式中:

C(EDTA):EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)         

V1:滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL) 

V2:滴定空白消耗EDTA标准溶液体积(mL) 

V水样:取被测水样的体积(mL) 

MCaCO3:碳酸钙的摩尔质量分数100.09g/mol

总硬度(以CaCO3计,mg/L)

=[1000*C(EDTA)*(V1-V2)*MCaCO3]/V水样

=[1000*0.01227*(6.20-0.01)*100.09]/50.00

=152.04mg/L

4 结果讨论

4.1现象分析:

    测定Mg2+离子的最低pH是7.7,指示剂EBT(铬黑T)在pH 为8~10 时,颜色由游离态的蓝色和络合物的红色互相转化,要同时测定Ca2+、Mg2+,溶液的pH不应低于10,但pH值不宜过高,否则会导致CaCO3和Mg(OH)2沉淀形成。另外,EDTA是中强酸,溶液的pH值会影响络合物的稳定性,因此在这个实验中溶液pH的控制是实验成功的关键。 

为什么必须使用缓冲溶液,而不直接加酸或加碱来控制溶液的pH值呢? 因为在反应过程中有H+产生,为了维持溶液pH值约在10,必须使用缓冲溶液。

4.2水样或试剂中CO32-的影响

水样或试剂中如果含有CO32-,加入缓冲溶液,可能析出碳酸盐沉淀,使终点滞后,因此作平行实验时,根据第一份水样所消耗溶液的体积,在后面的滴定中先加入95 %的EDTA标准溶液,再加入缓冲溶液进行滴定,可降低水样或试剂中CO32-对Ca2+的干扰,使终点变色更敏锐。通过对实验过程的观察分析,水的总硬度测定实验首先应对水质有所了解,存在哪些干扰离子,然后采取相应措施消除或掩蔽,指示剂的选择,溶液pH值的控制及滴定终点的判断是实验成功的关键。

4.3误差分析

在滴定分析中主要考虑的是容积测量误差,它对分析结果起决定作用。用络合滴定法测定水的硬度,C(EDTA) =0.01000mol/L,要求相对误差为0.2 %;用的去离子水水质技术要求为:钙、镁离子浓度C(Ca2++Mg2+ )<0.5mmol/ L,滴定所消耗的EDTA 体积在0~2.5mL之间,滴定时若有一滴EDTA 溶液(0.04mL)的误差,就会造成2%的相对误差;滴定管两次读数的绝对误差为0.02mL,相对误差小于2%;整个测定过程受相对误差最大的EDTA所控制,即:测定结果的相对误差不低于2%,用移液管取100mL水样,即使绝对误差为0.5mL (实际上不可能有如此大的绝对误差),其相对误差也只为0.5%。

5结论

通过改变氢氧化钾的添加量,使其调节的pH值有所改变,从而导致滴定的条件有所改变。在不同的条件下作出了一系列的实验。根据实验结果可知,当添加氢氧化钾的量控制在3 --4滴(溶液呈中性)的时候,为控制pH值的最佳用量。 氢氧化钾的滴加量增加得越多,其消耗的EDTA标准溶液就消耗得越多,直到当滴加量增加到5滴时,消耗的EDTA标准溶液有所减少,并随着增加氢氧化钾的滴入量所消耗的EDTA标准溶液基本保持不变。这个时候待测溶液的pH值已达到最大的控制范围,即pH=10.0。此时,消耗的标准溶液的用量跟添加氢氧化钾调节至溶液刚好呈中性时所消耗的标准溶液的用量保持一致。在此控制条件下,测出的饮用水的总硬度值,符合国家标准。

6参考文献

[1] 杨兵.胥朝禔.综合分析及环保检测.北京化学工业出版社.2007. 

[2] 曾祥燕.蔡增俐.分析技术与操作—化学分析与基本操作.北京化学工业出版社. 2005.5. 

[3] 李德昌,李智祥.饮用水中总铁测定方法的探讨.中国公共卫生.200年第18卷第11期. 

[4] 马腾文.分析室基本知识及基本操作.2005. 

[5] 钟佩珩.郭璇华.分析化学.化工业出版社.2001.2. 


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