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硅溶胶基外墙无机涂料的制备及其性能研究 (2014)

添加日期:2015/4/28 13:37:57   作 者:  来源:   浏览次数:

硅溶胶基外墙无机涂料的制备及其性能研究

俞浙军

无机涂料课题组

摘要:

用自制改性剂A对硅溶胶进行改性,提高硅溶胶成膜后的抗开裂性能,以改性硅溶胶和重钙作为基料,辅以苯丙乳液为次要成膜物质,得到了稳定性好的硅溶胶基外墙无机涂料。试验结果显示,该涂料具有好的储存稳定性,优异的耐沾污性和耐候性,检测性能达到或优于建筑行业标准的指标。

关键词:硅溶胶;无机涂料;建筑涂料

1 前言

随着建筑涂料的不断发展,出现了许多新型产品。硅溶胶基无机涂料是继第一代水泥涂料、第二代合成树脂系涂料以后的第三代无机系建筑涂料。其特点是:抗霉变性好,涂料硬度高,附着力强,可适用于多种基材的装饰保护;耐水、耐碱,具有超常的耐候性,使用寿命长;耐低温性好,耐污染;生产施工安全,无环境污染[1]。在日本,它被称为建筑涂料的第三代产品,发展迅速。

硅溶胶是以水为分散介质的高分子聚偏硅酸的胶体溶液,其二氧化硅粒子多以球状单个或多个聚结分散.能牢固附着在基材表面,随水分的不断蒸发,二氧化硅粒子间脱水反应能形成牢固的Si-O键而形成连续涂膜[2]。但若直接使用硅溶胶,常温固化成膜往往存在裂纹、内部微孔等致命缺陷,往往需要对其进行改性,并引人有机高分子乳液,高分子成膜物能均匀分布在Si-O涂膜间隙中,不仅消除了上述缺陷,而且增加了涂膜的韧性,提高了抗冲击性[3]。因此,硅溶胶基无机涂料是以硅溶胶为主要成膜物质,辅以有机高分子乳液,加人各种颜填料和助剂制得的建筑涂料。

本文研究了自制的改性剂对硅溶胶进行改性,并以改性硅溶胶为主要成膜物质,添加颜填料、助剂、乳液而制备得到了性能优异的建筑外墙无机涂料,结果表明涂料性能指标达到或超过了相关标准的要求,是一种很有前途的涂料。

2 实验部分

2.1 主要原料

硅溶胶: 20-40%二氧化硅含量,浙江宇达化工有限公司;改性剂A:实验室自制;重钙:2000目,湖州华天钙业有限公司;钛白粉:金红石型,上海跃江钛白化工制品有限公司;高岭土、滑石粉:1000目,市售;纤维素:科耐欧贸易有限公司;苯丙乳液:GT-76S,北京东方永宇高分子制品有限公司;分散剂,润湿剂,消泡剂,pH稳定剂:市售;无机色浆:上海复顿色彩科技有限公司。

2.2 仪器设备

高速搅拌分散机: ZTS-F1,恒温恒湿箱,冰箱,烘箱,耐沾污冲洗仪,反射率测定仪,色差仪,紫外加速老化仪,耐洗刷仪,斯托默粘度计:STM-IV(B),X射线衍射仪:D8-FOCUS。

2.3 硅溶胶的改性

由于未改性的硅溶胶表面的羟基之间脱水,造成体积收缩,容易产生开裂现象,所以需要对硅溶胶进行改性,以提高其抗开裂效果。将50℃下将适量的改性剂A加入到硅溶胶中,搅拌反应5h,即得到改性硅溶胶。改性后的硅溶胶利用改性剂来钝化一定比例的羟基,使硅溶胶保持原有的胶黏性的同时又不至于因为失水过多体积收缩过大而使漆膜开裂。

2.4 无机涂料的制备

(1)将计量的水和增稠剂、润湿剂、分散剂、消泡剂和pH稳定剂搅拌均匀;

(2)将计量的钛白粉、滑石粉、重钙、高岭土等颜填料加入并高速搅拌分散30min;

(3)缓慢加入硅溶胶;

(4)最后加入苯丙乳液,增稠剂,过滤,即得基础漆;

(5)用所得基础漆加入计量的色浆,即得成品无机外墙涂料。

2.5 性能测试

热储存稳定性、低温储存稳定性、对比率、耐沾污性:按JG/T 26-2002《外墙无机建筑涂料》进行测试;表干时间:按GB/T 1728—1979(1989)《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》中的乙法进行测试;耐擦洗性:按GB/T 9266-2009《建筑涂料涂层耐洗刷性的测定》进行测试。

黏度:将涂料样品装入250ml敞口胶罐中并调节温度至25℃,采用斯托默黏度计进行测试。

耐水性:按GB/T 1733—1993《漆膜耐水性测定法》中的甲法进行测试。浸于GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》规定的三级水中,允许有轻微掉粉,3块试板中,有2块试板无气泡、裂纹及剥落,判定为合格。

耐碱性:按GB/T 9265-2009《建筑涂料涂层耐碱性的测定》进行测试,允许有轻微掉粉,3块试板中有2块无起泡、裂纹及剥落,判定为合格。

耐温变性:按JG/T 25-1999《建筑涂料涂层耐冻融循环性测定法》进行测试,允许轻微掉粉,3块试板中有2块无起泡、裂纹及剥落,判定为合格。 

耐人工老化性:按GB/T 1865-2009《色漆和清漆人工气候老化和人工辐射曝露滤过的氙弧辐射》进行测试,结果判定按GB/T 1766-2008《色漆和清漆涂层老化的评级方法》进行,应符合JG/T 26—2002的规定要求。

3 结果与讨论

3.1 硅溶胶改性

实验中用自制的改性剂A对硅溶胶进行改性处理,结果如图1所示。由图1可看出,未改性的硅溶胶干燥后开裂很严重,基本没有形成连续的涂膜,而用改性剂A改性后的硅溶胶干燥后能够形成比较连续的涂膜,抗开裂性能有所提升,由此看出,在某种程度上自制的改性剂A钝化了一部分硅溶胶表面的羟基,使硅溶胶能够在保持原有粘结性的同时,又不至于失水过快,导致凝胶骨架收缩过大,避免了涂膜的严重碎裂。

 

 (a)未改性硅溶胶                                        (b) 改性剂A处理后的硅溶胶

 图1. 改性前后基料的涂膜外观.

3.2 基料CS体系

将2000目重钙与硅溶胶以一定的配比混合搅拌均匀,观察基料的沉降情况,以及将基料涂刷在水泥板上,观察该体系的开裂、粉化情况,选择出综合性能最优的配比。 

  1. CS比对基料涂膜的影响

将重钙与硅溶胶按一定比例混合均匀,然后涂抹在水泥纤维板上,观察涂膜的开裂和粉化情况,具体情况如表1所示,从表中可以看出试验范围内,随着C/S比值增加,基料涂膜的抗开裂性增加,当大于等于1.6时涂膜不开裂,但C/S比值不是越大越好,随着C/S比值增大,容易使得涂膜出现粉化的情况,且整个体系变得粘稠,在涂膜时施工手感很重,所以C/S比值在1.6-1.8时基料性能最佳。

表1.不同C/S比例开裂及粉化情况

C/S 比

1.2:1

1.4:1

1.6:1

1.8:1

2.0:1

开裂情况

开裂

开裂

不开裂

不开裂

不开裂

粉化情况

1.CS比对基料储存稳定性的影响

将配好的基料倒入试管中,静置观察沉降情况,装入基料总高度为12cm,用下降的高度h(沉降量)来衡量基料沉降的快慢,高度h越大,越容易沉降。

 

                                                   a)0个月                                                                        b)6个月

 

 

图3.基料沉降量与C/S比关系图

 

由图2和图3可以看出,随着C/S值增加,基料的沉降变换,C/S在1.8-2.0之间时,体系稳定性适中。

综上所述,当C/S为1.8时,基料涂膜的抗开裂性、粉化情况最佳,且基料的稳定性也最好,所以接下来基料的C/S将采用1.8。

(3)基料X射线衍射分析

图4和5分别为硅溶胶原液干燥后和CS基料干燥后的X射线衍射图谱。

 

图4. 硅溶胶的XRD衍射图

 

 

图5.重钙与硅溶胶的XRD衍射图

由图4看出,硅溶胶中的水分蒸发后,是一种无定型的二氧化硅结构。当在硅溶胶中加入重钙后,无定型的二氧化硅峰基本消失,生成了晶体结构更好的水化硅酸钙,以及部分未反应完全的碳酸钙,如图5所示。从机理上讲,硅溶胶水溶液中的无定型活性二氧化硅与碳酸钙颗粒表面上的钙反应生成水化硅酸钙,并包裹在碳酸钙颗粒的表面,碳酸钙颗粒通过水化硅酸钙交联起来,具有比较好的强度。当涂膜置于空气中时,随着体系中的水分蒸发,析出水化碳酸钙晶体,并形成以水化硅酸钙- 碳酸钙为主要成分、不溶于水、具有力学强度的人造石结构[4]。

3.3 助剂的选择

涂料中颜料表面、胶粒表面都带有大量负电荷,形成的双电层结构通过库仑力可以较稳定地分散在介质中,但硅溶胶体系中水性介质极性很高,颗粒表面电荷密度无论不足还是失去平衡都可能导致硅溶胶的破坏,从而影响整个涂料的稳定性。为了保证涂料的各种使用性能,需要向涂料中添加各种助剂,包括分散剂和润湿剂,可以降低体系的表面张力,改善组分之间的相容性,增加颜填料的分散性能以及对基材的润湿性。

3.4 无机涂料配方

基料的配方确定后,经过一系列涂料配方设计实验及其性能测试,确定了硅溶胶基无机建筑外墙涂料的配方,结果如表2所示。

3.5 无机涂料性能指标

硅溶胶基无机建筑外墙涂料性能检测根据JG/T 26-2002 《无机建筑外墙涂料》进行,从表3中可以看出,所制备的无机涂料性能指标均符合建筑行业标准,有些还明显优于标准的指标,完全可以用于外墙的装饰和保护。

表2. 硅溶胶基无机外墙建筑涂料配方

组分

质量/g

去离子水

26

分散剂

0.1

润湿剂

0.5

消泡剂

0.4

重钙

25.2

钛白粉

19

滑石粉

1

高岭土

5

改性硅溶胶

17

羟乙基纤维素

0.1

苯丙乳液

6

pH稳定剂

0.1

无机色浆

适量

 

表3. 硅溶胶基无机外墙建筑涂料性能指标

4 结论

本文研制开发的硅溶胶基无机建筑外墙涂料,是以硅溶胶为主要成膜物质,硅溶胶失水后胶粒间通过羟基脱水缩合成刚性的微孔骨架结构,该结构具有抗压强度大、硬度高、透气性好等物理性能,但由于硅溶胶形成的涂膜呈现刚性,易产生裂纹、微孔的缺陷,所以用自制的改性剂A对硅溶胶进行改性,屏蔽其胶粒表面的部分羟基,并以硅溶胶和重钙为基料,利用硅溶胶与重钙反应生成的水化硅酸钙沉积在重钙表面,形成不溶于水、具有一定强度的人造石结构,所以用这样的基料制备的涂料有很多优异的性能,如优良的透气性、耐候性、耐久性、耐化学品性、耐洗刷性、耐沾污性等。涂料中添加少量的苯丙乳液,均匀的分布于人造石结构中,提高了涂层的柔韧性,使得涂料具有更好的综合性能,检测指标均达到或优于建筑行业标准规定。

参考文献

[1] 陆亨荣.建筑涂料生产与施工 [M]. 北京:中国建筑工业出版社.198.

[2] 田立朋,孙道兴,王力.硅溶胶的制备及其在涂料中的应用[J].上海涂料.2006.44: 23-25.

[3] 马永强,马宏,杨保平,崔锦峰.硅溶胶-苯丙乳液复合外墙涂料的研制[J].现代涂料与涂装.2011.14:34-36

[4] 傅雁.一种无机涂料及其制法与应用:中国.2013104688321 [P]. 2014.01.08.


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