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浅析聚羧酸减水剂中官能团对性能的影响(2014)

添加日期:2015/4/28 15:53:08   作 者:胡直南  来源:   浏览次数:

浅析聚羧酸减水剂中官能团对性能的影响

胡直南

高分子合成课题组

摘要:

本文通过正交试验的方法合成系列减水剂样品,再通过混凝土性能测试、胶砂检测、水泥净浆检测的检测手段对比分析一下磺酸基(-SO3M)、羧基(-COOH)、酯基(-COOR)官能团对聚羧酸减水剂的性能影响。

关键词:磺酸基(-SO3M);羧基(-COOH);酯基(-COOR);正交试验;对比分析

前言

 聚羧酸高性能减水剂是一系列具有特定分子结构和性能聚合物的总称,一般是将不同单体通过自由基反应聚合得到。要得到具有优良性能的高性能减水剂,需要选择反应活性接近的原材料单体进行共聚反应,并且需要选择合适的引发剂以及引发体系进行自由基聚合。目前合成聚羧酸减水剂所选择的单体主要有以下四种:

(1)不饱和羧酸单体,如丙烯酸、丙烯酸盐、甲基丙烯酸等;

(2)带有侧链的不饱和羧酸酯或醚(大单体)-聚氧烷烯基长链单体类,如APEG、HPEG、TPEG、MPEG-AA等;

(3)含不同官能团的具有不饱和双键的衍生物,如醚、醇、磺酸、酰胺等,最常用的是甲基丙烯磺酸钠;

(4)小酯类,如丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯等,最常用到的是丙烯酸羟丙酯。

不难发现除去大单体的三类单体分别为聚羧酸高性能减水剂引入羧基(-COOH)、磺酸基(-SO3M)、羧基酯基(-COOR)这三种官能团。本文将通过正交试验的方法合成系列减水剂样品,并通过胶砂、净浆、混凝土三种检测手段测试其性能,对比研究这三种常用官能团及其含量对聚羧酸高性能减水剂各方面性能带来的影响。

1、试验设计、方法和材料

1.1原材料及仪器

实验药品:大单体(HPEG),工业品;丙烯酸,工业品;甲基丙烯磺酸钠,工业;丙烯酸羟丙酯,工业品;引发剂YF,工业品;还原剂YH,工业品;链转移剂YL,工业品。

实验仪器:水浴锅、四口烧瓶,分析天平、净浆搅拌机、胶砂搅拌机、混凝土搅拌机等。

1.2合成工艺

样品合成采用自由基水溶液聚合,合成试验号PC系列减水剂样品,工艺如下:

  1. 引发剂与活性较高单体同时滴加法;
  2. 引发剂使用氧化还原体系引发剂;
  3. 滴加时间3h,引发剂延后10-30min,保温1h;
  4. 单体浓度控制在50%左右;
  5. 中和试剂使用氢氧化钠溶液;
  6. 反应温度35-40℃;

1.3聚羧酸减水剂的性能测试

1.3.1水泥净浆流动度测试

按FKKJSY/C-42-2013《水泥净浆检测细则》进行测试。称取P.O42.5水泥300g,减水剂选取掺量,加入87g水(包括减水剂中所含的水),测定水泥净浆流动度。

1.3.2水泥胶砂流动度测试

按FKKJSY/C-07-2013《水泥胶砂流动度检测细则》进行测试。称取P.O42.5水泥450g,砂为ISO标准砂,减水剂选取掺量,选取用水量,测定水泥胶砂流动度。

1.3.3混凝土性能测试 

    按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》的规定进行检测。

1.4正交试验方案

正交试验因素表和试验方案分别见表6和表7。

表-1 因素水平表

水平

因素

酸醚比A(摩尔比)

甲基丙烯磺酸钠/聚醚(摩尔比)

丙烯酸羟丙酯用量C/%

1

1.5

0

0

2

2.5

0.25

2.1

3

3.5

0.50

3.5

表-2正交试验方案

试验号

因素

试验方案

酸醚比A

(摩尔比)

甲基丙烯磺酸钠用量B/%

丙烯酸羟丙酯

用量C/%

PC-1

1.5

0

0

A1B1C1

PC-2

1.5

0.25

2.1

A1B2C2

PC-3

1.5

0.5

3.5

A1B3C3

PC-4

2.5

0

0

A2B1C1

PC-5

2.5

0.25

2.1

A2B2C2

PC-6

2.5

0.5

3.5

A2B3C3

PC-7

3.5

0

0

A3B1C1

PC-8

3.5

0.25

2.1

A3B2C2

PC-9

3.5

0.5

3.5

A3B3C3

2、试验结果

正交试验结果:

表3 水泥净浆流动度检测结果

试验号

流动度

初始

1h

PC-1

192

191

PC-2

218

220

PC-3

191

183

PC-4

204

200

PC-5

231

233

PC-6

220

210

PC-7

210

199

PC-8

215

209

PC-9

212

203

表4 水泥胶砂流动度检测结果

试验号

流动度

初始

1h

PC-1

162

150

PC-2

188

183

PC-3

161

155

PC-4

183

156

PC-5

210

203

PC-6

183

172

PC-7

190

160

PC-8

199

196

PC-9

203

191

表5混凝土性能测试检测结果

试验号

掺量/%

坍落度(mm)/扩展度(mm)

初始

1h

PC-1

1.8

230/520

210/480

PC-2

1.8

230/580

215/525

PC-3

1.8

230/560

210/510

PC-4

1.8

230/545

220/505

PC-5

1.8

230/585

210/555

PC-6

1.8

230/535

200/505

PC-7

1.8

230/525

210/480

PC-8

1.8

230/565

210/545

PC-9

1.8

220/550

190/490

数据分析:试验号PC-5样品不论在净浆、胶砂还是混凝土性能方面都展现出优异的分散性与分散保持性。同样可以对比得出酸醚比对减水剂的减水率有很大影响,酸醚比越大,减水率越高,当酸醚比为2.5时,减水率与保坍性能达到最好;磺酸基的含量也对减水剂的分散性能影响较大,当甲基丙烯磺酸钠/聚醚(摩尔比)为0.25时,减水率最高;酯基的加入也不适合含量过高,适量的掺入能改善减水剂的保坍性能。

 

结果讨论

根据以上实验数据及众多学者研究、文献资料,可得出以下结论:

1.磺酸基有利于产生高效分散、提高减水率,但由于主链接枝能力有限,磺酸基的含量趋于饱和,减水剂的分散性也达到最高值,且含磺酸基的原料价格较高,会相应增加生产成本。

2.羧基含量的增加有利于提高减水率和缓凝、保坍性能,过高则合成难以控制,分散性也会明显下降

3.酯基含量的增加有利于保坍性能的提高,但随着酯基含量的增加,减水剂引气性会急剧增加,气泡体积迅速增加不利于保坍。

参考文献

【1】郭延辉,郭京育,赵宵龙等,聚羧酸高性能减水剂及其运用技技术。北京机械工业出版社,2005.8

【2】王子明,郝利伟,王晓峰.混凝土第三代减水剂----聚羧酸高性能减水剂的性能研究。混凝土,2008(8)

【3】陈建奎.混凝土外加剂原理与应用。中国计划出版社,2004 

【4】杨伯科.混凝土实用新技术手册。吉林科学出版社,1998 

【5】李永德,陈荣军.高性能减水剂的现状与发展方向.混凝土与水泥制品,2002 

【6】田培.我国混凝土外加剂现状和展望。混凝土,2003

【7】冯浩,朱清江.混凝土外加剂工程应用手册。中国建筑工业出版社,1999 

【8】李崇智,等.氨基磺酸盐高效减水剂的试验研究。混凝土,1999,

【9】李崇智,等.高性能减水剂的研究现状与展望.混凝土与水泥制品,2001

【10】何廷树等,混凝土外加剂。陕西科学技术出版社.2003.


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