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一种复合大单体型聚羧酸系减水剂的合成研究new

添加日期:2017/5/18 16:22:07   作 者:胡直南  来源:   浏览次数:

 

摘要:

以异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG两种不同分子量(24005000)单体通过一定比例组成复合大单体在一定工艺条件下合成聚羧酸系高效减水剂PS。结果表明最佳的合成工艺为:TPEG5000TPEG2400=4:6,酸醚比为3.5。在这两个工艺参数下合成的聚羧酸减水剂的综合性能最佳,尤其体现在高分散性上,其检测结果为:用水量175g,胶砂初始流动度为225mm;净浆掺量0.7%,初始流动度为290mm;混凝土试验掺量0.%,坍落度/扩展度=230mm/500mm

 

关键词:复合大单体,大单体比例,酸醚比,高分散性

 

前言

 

聚羧酸系减水剂作为新一代减水剂,具有很多独特优点,是配制高强、自密实、高耐久性等高性能混凝土的首选减水剂品种[1]

目前,国内科研人员合成聚羧酸系减水剂的主要技术路线有两种:一种为以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,先进行酯化反应,制得MPEGMA,即聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体,然后通过引发剂的作用,将MPEGMAMAA聚合成聚羧酸系减水剂[2]另一种就是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚或者异戊烯醇聚氧乙烯醚作为大单体,通过引发剂、链转移剂的作用与顺丁烯二酸酐、丙烯酸等活性小单体一步聚合成聚羧酸减水剂。在第二种技术路线中,对大单体的种类、质量,酸醚比的选择是合成此类聚羧酸减水剂的关键。

本文即是在第二种技术路线中的以异戊烯醇聚氧乙烯醚作为大单体的基础上做出大量的合成试验进行对比,主要在大单体比例、酸醚比这两个方面分别作横向对比,通过净浆、胶砂、混凝土试验的检测结果,客观评价出最优的工艺参数。

 

试验设计、方法和材料

 

1.1 聚合试验原材料及仪器

原材料为:异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG,相对分子量分别为24005000;丙烯酸AA,化学纯;过硫酸铵(引发剂),化学纯;巯基乙酸(链转移剂),化学纯;VC(还原剂),工业级;去离子水。

仪器包括:恒温磁力搅拌器;四口烧瓶;温度计;冷凝回流管。

1.2 聚合反应原理及工艺

   TPEGAA共聚的反应方程式如下:

 

 

    聚合反应在常温条件下进行,在装有搅拌器的1000mL四口烧瓶中加入一定量的TPEG混合大单体,并加入去离子水在200r/min的转速下溶解。TPEG完全溶解后加入引发剂APS,十分钟后开始滴加装有还原剂与链转移剂的水溶液 以及装有AA的水溶液。滴加1.5小时,保温1小时,保温结束后,调整体系pH7

    合成实验分为两组,第一组针对TPEG5000TPEG2400的比例做出8个减水剂样品,其大单体的比例分别为TPEG5000TPEG2400=1:98:23:74:65:56:47:38:2。第二组针对酸醚比做出6个减水剂样品,其酸醚比分别为2.53.0,3.5,4.0,4.5,5.0

1.3 聚羧酸系减水剂性能检测原材料及方法

用于聚羧酸减水剂性能检测的主要仪器有净浆搅拌机,胶砂搅拌机,混凝土搅拌机,都是无锡建仪仪器有限公司的设备。

水泥为GB 8076--2008《混凝土外加剂》标准规定的基准水泥。聚羧酸系减水剂为本研究制得的14个减水剂样品,拌和水为自来水。在减水剂固含量为20%的情况下,胶砂检测的掺量为1%,拌和水的用量为175g;净浆检测水灰比固定为029(质量比),掺量为0.7%,水泥净浆流动度测定参照GB 8077--2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行;混凝土试验的掺量为0.8%,混凝土坍落度测定参照GB/T50080-2016《普通混凝土拌和物性能试验方法》进行。

 

2 试验结果

 

2.1大单体比例对PS减水剂性能的影响

     在引发剂占大单体比例为0.25(摩尔比),链转移剂与AA得摩尔比为0.04,酸醚比为4的前提下,8个不同大单体比例的减水剂样品的净浆、胶砂、混凝土实验的结果如下:

1 不同大单体比例PS减水剂的性能检测数据

大单体比例

1:9

2:8

3:7

4:6

5:5

6:4

7:3

8:2

净浆初始流动度(mm

255

255

260

270

265

265

255

240

胶砂初始流动度(mm

205

208

203

215

211

210

203

197

混凝土坍落度(mm

210

215

215

225

220

220

210

210

混凝土扩展度(mm

480

460

470

490

460

460

460

450

 

1 不同大单体比例PS减水剂的性能检测趋势图

2.2酸醚比对减水剂性能的影响

在引发剂占大单体比例为0.25(摩尔比),链转移剂与AA得摩尔比为0.04,大单体比例为46的前提下,6个不同酸醚比的减水剂样品的净浆、胶砂、混凝土实验的结果如下:

2不同酸醚比的PS减水剂的性能检测数据

酸醚比

2.5

3

3.5

4

4.5

5

净浆初始流动度(mm

150

220

290

270

270

250

胶砂初始流动度(mm

160

190

225

217

217

210

混凝土坍落度(mm

180

210

230

225

220

220

混凝土扩展度(mm

370

430

500

485

470

475

 

 

2不同酸醚比的PS减水剂的性能检测趋势图

 

结果讨论

 

从以上的数据以及图表信息中分析,可以比较明显地发现PS系列聚羧酸减水剂在采用TPEG5000TPEG2400=46,丙烯酸与大单体的总摩尔数比例等于3.5的工艺条件下,合成出的聚羧酸减水剂具有最高的分散性。但是在做混凝土试验的过程中发现使用此类减水剂制出的混凝土泌水、扒底现象严重,包裹性差,有待进一步研究并加以改善。

 

参考文献

 

[1]李崇智.李永德. 冯乃谦聚羧酸系减水剂的合成工艺研究[期刊论文]-建筑材料学报2002,5(4)

[2]姜玉,庞浩,廖兵等。聚羧酸系高性能减水剂的研究和应用[J].化工进展,200726(1)37—41

 

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